土壤有机物质分析(二) 90 min后放冷水浴中冷却

四、土壤低温外热重铬酸钾氧化-比色法
1、有机方法原理在一定温度下（100°C，物质90 min)用重铬氧化土壤中有机碳，分析部分六价铬(Cr⁶⁺)被还原成绿色的土壤三价铬(Cr³⁺)，用比色法侧定三价铬的有机吸光质。以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准色阶，物质进行比色侧定，分析计算土壤中有机碳并换算成有机质含量。土壤

2、有机仪器设备电热恒温箱；分光光度计。物质

3、分析试剂

（1）重铬酸钾溶

（2）硫酸(H2SO4，土壤p=1.84g·cm^-1，有机化学纯)。物质

（3）有机碳（OC）标准溶液〔p(C)=5g·L^-1]：称取葡萄糖(C6H12O6·H2O分析纯)1.375g溶于水，并定容至100mL。

4、操作步骤

称1.000g过0.149mm筛的风干样(有机质金在1%～4%的土壤)，若含量低的土壤，称样可加大到2.00g，腐殖土为0.10g，放入50mL普通试管中((50mL处有标记)，加5mL重铬酸钾溶液(试剂1)和5mL H2SO4(试剂2)，摇匀，(同时作无土样空白)放入100°C恒温箱中，90 min后放冷水浴中冷却，用注射器分两次加水至50 mL摇匀停放3h或过夜(也可立刻用沉淀离心机使土壤沉清)，取上清液比色，用1cm光径比色杯在590nm波长侧定吸收值。用空白样液调比色计零点。

标准曲线的绘制：

吸取有机碳（OC）标准溶液(试剂3)0mL，0.5mL，1.0mL，1.5Ml、2.0mL、2.5mL、3.0mL分别放人7个50mL试管中，补加水至3.0mL，然后按土样测定操作进行测定，相应的含碳量分别为0.0mg，2.5mg，5.0mg，7.5mg，10.0mg，12.5mg，15.0mg、用空白液调比色计零点，以其侧定的吸光值为纵坐标，相应含碳量为横坐标，绘制标准曲线。

5、结果计算式中：

w(OC)—泥样中OC的质量分数，%；

mo—标准曲线上查得oC的质量mg；

m1—称取的泥样质量g。

五、水合热重铬酸钾氧化-比色法

1.方法原理

利用浓硫酸加入到重铬酸钾水溶液中生产的热量（稀释热），用重铬酸钾氧化土壤中有机碳，部分Cr6+被还原成绿色的Cr3+，用比色法测定Cr3+。

以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准色阶，用比色法测定Cr3+。计算土壤中有机碳并换算成有机质含量。

测定结果需要乘以氧化率校正系数1.32。

六、完全湿烧法（铬酸、磷酸)—测定CO2法

1.方法原理土壤样品中的有机质（碳）与铬酸、磷酸溶液在160C下进行消煮，氧化有机碳所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。

2.说明直接采用此法的前提条件是:土壤无机碳含量可以忽略不计。对于石灰性土壤，测定土壤有机质(碳)时，必须先除去CaCO2(测定前先用酸处理，通常是用硫酸或稀磷酸)，或另外测定无机碳和总碳的含量，从全碳结果中减去无机碳。此法适合于长期汉水的水稻土，虽经风干处理仍然有亚铁反应的土壤。

此法与经典干烧法相比较，平均回收率是97.6%。

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相关链接：六价铬，葡萄糖，酚酞，有机碳

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