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第一节 样品的农药种类

在农药残留分析中，为了获得正确、残留有效的样品分析结果，取样是农药非常重要的环节。这一点经常被忽视或未被充分地理解。残留在农药残留分析的样品所有过程中，除了取样，农药其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制得以最大限度地减少结果的残留误差，只有取样，样品最难受到质量控制的农药评价和检查。因此对取样的残留正确理解和采用正确的取样方法，是样品保证农药残留分析结果准确、有效的农药关键。

一、残留主观样品和客观样品

农药残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。样品

1、主观样品 主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。例如为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最大残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。

2、客观样品客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。例如为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供农药残留数据而采集的样品。其中有水样、土样、气样、动物样品、植物样品等。水样取自农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水、地下水等。气样取自大气、小环境气体(车间、仓库、施药现场)等。动物样品取自家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物(鱼、虾、贝等)等。植物样品取自谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。土样取自农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。

二、静态样品和动态样品

1、静态样品 农药残留分析的样品(sample)大多数情况下是从静态群体中取出的，如田间试验小区的作物、一堆粮食或集装箱中的货物。

2、动态样品 有些情况下要从动态群体中取样，如流动的河水，循环的血液或生产线上的传送带，这种群体随时间而变化。从这类群体中取样要同时考虑样品空间分布和时问分布的代表性。

三、实验室样品的分类

按照国际理论与应用化学联合会(IUPAC)和国际标准化组织(ISO)提出的定义，从群体采集的送达农药残留分析实验室的样品材料称为实验室样品(1aboratory sample)。实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品(test sample)。从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份(test portion)。检测样份经过提取、净化处理后进人待测状态时则称为检测溶液(test solution)，而不再称为样品溶液(sample solution)。

第二节 取样方法

样品是指统计学意义上代表群体的一个部分。因此取样须遵照以下原则：①采集的样品必须具有代表性；②采样方法必须与分析目的保持一致；③采样量应满足农药残留测定的精度要求；④取样和样品储存过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失；

⑤要防止和避免样品受到污染，尽可能减少无关化合物引入样品；⑥样品的采取过程应保持前后的一致性。

一、农药残留田间试验及取样

(一)农药残留田间试验的目的和要求

1、农药残留田间试验的目的 农药残留田间试验的目的是了解农药在大田农作物施用后的残留消解动态以及不同施药水平与农药最终残留量的关系，并以此为重要依据，制定农药安全使用标准和满足农药登记的要求。科学、合理、规范化的试验是提供足够数量和具有充分代表性农药残留分析样品的基础，也是取得完整农药残留评价资料的保证。它是根据某种农药在防治农作物病虫草害时的实际使用情况，再按农药残留试验要求设计的试验，而防治对象存在与否并不影响试验方案的实施。农药残留试验应根据中华人民共和国农业行业标准《农药残留试验准则》(NY/T 788--2004)设计和实施。

2、农药残留田间试验的要求 农药残留田间试验的要求包括一种用于多种作物的农药产品，可选择1～2种农作物进行试验。在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差异较大的代表性作物产区选择2个或3个以上试验点，进行2年的重复试验；试验地应选择作物长势均匀、地势平整的地块，试验地前茬不得施用与供试农药类型相同的农药；试验小区应设足够大，以保证多次重复采样获得有代表性的样品。小区面积可根据作物不同而有所不同，一般水稻木小于30 m²，蔬菜不小于15 m²。，果树不小于2株。每个处理设3个以上重复，还须设对照小区。对照小区与处理小区须设置有效的隔离带，避免飘移、挥发和淋溶污染。试验小区可以按用药量由低到高的顺序排列，避免交叉污染。同时要注意灌溉田的流水方向和风向以及地势、光照等因素的影响，浇水时不能串灌。

(二)农药残留田间试验的内容

1、农药残留动态试验 农药残留动态试验是为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验，是评价农药在农作物和环境中稳定性和持久性的重要指标。

研究农药残留动态，了解施药至收获时农药残留的消长，可以预测农药残留行为，指导安全、合理使用农药；根据农药残留动态，可以计算安全间隔期、进入施药现场的安全期和半衰期，还可了解它对有害生物的药效期。

农药残留动态是农药物理化学性质、使用方法、施药时期、作物、土壤的类型和性质及环境条件多因素综合作用的表现。

农药残留量消解一半时所需的时间为即半衰期。可用图示法求半衰期，即以农药本体及其代谢或降解产物残留量总和为纵坐标，以时间(d)为横坐标绘制消解曲线图求得。大多数农药在农作物、环境中的残留量(浓度)随施药后的时间(d)变化以近似负指数函数递减的规律变化，可用一级反应动力学方程计算，即：

c=c₀e^-KT

式中，c为时间T时的农药残留量(mg／kg)，c₀为施药后原始沉积量(mg／kg)，e为自然对数的底，K为消解系数，T为施药后时间(d)。

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